对羟基苯甲酸乙酯的检验标准

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食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯标准：GB8850-2005 本标准规定了对羟基苯甲酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙醋。该产品在食品、药品和化妆品中作防腐剂。

分子式 ：C9H1003

结 构式 ：

相对分子质量：166.18(按2001年国际相对原子质量） 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB /T 1 91 包装储运图示标志（GB/T 191-2000,egvI SO 780;1997)

GB /T 6 01 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB /T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982, NEQ)

GB /T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)

GB /T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法

GB /T 5009.76 食品添加剂中砷的测定

GB /T 6 678 化工产品采样总则

GB /T 6 679 固体化工产品采样通则

GB /T 6 682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992,neqI SO 3696:1987)

GB /T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则

GB /T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 3.1 性状：白色结晶粉末，无臭味或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。

3.2 食品添加剂对羟基苯甲酸乙醋应符合表1所示的技术要求。

表1 技 术 要 求 项目 指标 对羟基苯甲酸乙酯（以干基计）的质量分数 99.0-100.5% 熔点 115-118℃ 游离酸（以对羟基苯甲酸计）的质量分数 ≤0.55% 硫酸盐的质量分数 ≤0.024% 干燥减量的质量分数 ≤0.50% 灼烧残渣的质量分数 ≤0.05% 砷的质量分数 ≤1ppm 重金属 ≤10ppm 注：砷的质量分数和重金属（以铅计）的质量分数为强制性要求。 4.1 ．示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603的规定制备。

4.3 鉴别试验

4.3.1 试剂

4.3.1.1 氢氧化钠溶液：40 g/L;

4.3.1.2 氯化钡溶液：250 g/L;

4.3.1.3 氢氧化钠溶液：80 g/L;

4.3.1.4 硫酸溶液：1-17;

4.3.1.5 碘溶液：12. 7g/L.

4.3.2 鉴别方法

4.3.2.1 称取约0.5 g 实验室样品，精确至0.01 g ，加10m L氢氧化钠溶液（4.3.1.1)煮沸30min，蒸发至约5 mL，冷却，加硫酸溶液使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用抓化钡溶液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在105℃士2℃干燥lh，按GB/T 617测定熔点，其终熔温度应在213℃-217℃范围内。

4.3.2.2 称取0.5 g 实验室样品，精确至0.01 g ，加5m L氢氧化钠溶液（4.3.1.3)，置于沸水浴中加热5 min，加6 mL硫酸溶液，冷却，过滤，滤液中加5 mL氢氧化钠溶液（4.3.1.3),温热至501C，然后加5 mL碘溶液，出现碘仿的气味，接着生成沉淀。

4.4 对轻墓苯甲酸乙醋含，的测定

4.4.1 方法提要

试 样与 一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用酸度计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对经基苯甲酸乙醋的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氢氧化钠溶液：40 g/L;

4.4.2.2 缓冲溶液：25℃时，pH为4.01和6.86的缓冲溶液，按GB/T 9724-1988中的4.3和4.4配制；

4.4.2.3 硫酸标准滴定溶液：c(1/2HZSO4)=1 mol/L。

4.4.3 仪器

pH 酸度计：精度为0.1 pH单位。

4.4.4 分析步骤

4.4.4. 1 按GB/T 9724进行酸度计调试。

4.4.4.2 称取约2g在80℃士2℃干燥2h后的试样，精确至0. 000 2 g，置于250 mL的碘量瓶中，准确加人40 mL氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用pH=6.86 缓冲溶液调好的pH酸度计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至pH为6.5 0，并稳定30s ，即为终点。

4.4.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.4.5 结果计算

对经基苯甲酸乙酯(C9H1003）的质量分数w,，数值以%表示，按式（1)计算：

式 中：

V, — 空白试验消耗硫酸标准滴定溶液（4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL);

V2 — 试料消耗硫酸标准滴定溶液（4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL);

c 硫 酸标 准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);

m— 试料的质量的数值，单位为克（g);

M 对经基苯甲酸乙醋的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(M =166.2)a

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2000

4.5 熔点的测定

4.5.1 毛细管法（仲裁法）

按G B/ T 617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30C.

4.5.2 数字熔点仪法

4.5.2.1 仪器

数字熔 点 仪：控温精度为士0.50C;

4.5.2.2 分析步骤

按熔点 仪 的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至112*C 。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中，取长约800 mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，将装有试样的熔点管在其中投落15次以上，直到熔点管上样品紧缩至3 mm-5 mm高或适当高度，待仪器的温度稳定后，将装有试样的熔点管插人进样孔，调节零点，以10C / min的速率升温，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度，以终熔温度作为测定结果。

取两次平行测定结果的平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5 0C ,

4.6 游离酸含f的测定

4.6.1 试剂

4.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;

4.6. 1.2 甲基红指示液：1 g/L

4.6.2 分析步骤

称 取0. 7 5g 实验室样品，精确至0.0 1g ，置于15m L约80℃热水中加热1 min，冷却，过滤，取10 mL滤液，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至**，稳定30 s即为终点，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不得超过0. 20 mL,

4.7 硫酸盐含f的测定

4.7.1 试剂

4.7.1. 1 盐酸溶液：1十3;

4.7.1.2 氯化钡溶液：250 g/L;

4.7.1.3 硫酸盐（so,）标准溶液：0. 1 mg/mL,

4.7.2 分析步骤

称 取1. 0 g 实验室样品，精确至0.01 g ，加100m L热水，充分振摇混合，加热5m in，冷却，加水至100 mL，过滤，取滤液40 mL于50 mL比色管中，加5 mL盐酸溶液及3 mL氯化钡溶液，摇匀，放置10 min，所呈浊度不得大于标准。标准是取0.9 6m L硫酸盐（504）标准溶液于50mL比色管中，与40mL试样滤液同时同样处理。

4.8 干操减f的测定

4.8.1 分析步骤

称取2g 实验室样品，精确至0.00 02 g ，置于已预先于80℃士2℃千燥至质量恒定的直径45mm高25 mm的称量瓶中，分布均匀，于80℃士2℃干燥2h，取出，冷却至室温，称量。

4.8.2 结果计算

干 燥减 量的质量分数w2，数值以%表示，按式（2)计算：

式 中：

m— 干燥前试料质量的数值，单位为克（g);

ml — 干燥后试料质量的数值，单位为克（9）。

取 两次平 行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.

4.9 灼烧残渣的测定

按GB /T 9 741的规定进行。测定时，称取5g实验室样品，精确至0.00 02 g 。灼烧温度为500℃士50℃。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

4.10 砷含，的侧定

按GB /T 5009.76中规定的砷斑法进行。测定时称取1.0g 实验室样品，精确至0.0 1g ，置于锥形瓶中，加5 mL硫酸及几粒玻璃珠，于可调电炉上加热，直至开始炭化，冷却，慢慢加30 （质量分数）的过氧化氢直至消化液澄清无色，再加热至发白烟，冷却，小心加入10 mL水，继续加热至产生白烟，冷却，小心加水将试验溶液洗人测砷瓶中进行测定。取l. 00 m L砷（As）标准溶液（相当于0.00 1m gA s)，加人6m L硫酸溶液（1-}-1)，加35m L水，制备限量标准液。

4.11 ，金属含f的测定

4.11．1 试剂

4.11.1.1 硫化钠溶液：称取硫化钠5g，精确至0.0 1g ，用水10m L和丙三醇（甘油）30m L混合溶解。此溶液使用期限为两周；

4.11.1.2 乙酸溶液：1-20;

4.11.1.3 铅（Pb）标准溶液：10 t.g/mI.o

4.11.2 分析步骤

称 取2. 0 g 实验室样品，精确至0.0 01g ，于50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀释至50 mL，加2滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置10 min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标 准比 色溶液是吸取2.0 0mL铅（Pb)标准溶液，与试样同时同样处理。 5.1 检验分为出厂检验和型式检验。

5.1.1 型式检验项目为表1技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每两周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。

a) 更 新关键生产工艺；

b） 主要 原料有变化；

c) 停 产又恢复生产；

d) 出 厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e) 合同规定。

5.1.2 出厂检验项目为对经基苯甲酸乙酷含量、熔点、游离酸含量、硫酸盐含量、干燥减量，应逐批进行检验。

5.2 以每一班产品为一个批号，或多班经混合均匀后为一个批号。

5.3 采样按GB/T 6678和GB/T 6679执行，将所采的样品充分混合后，以四分法缩分至不少于200 g，分别装人两个干燥密闭的样品袋中，粘贴标签注明生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期和采样者姓名。一袋供检验用，一袋密封保存备查。

5.4 食品添加剂对经基苯甲酸乙醋应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期及本标准编号。

5.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 6. 1 标志

包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括生产厂名称、厂址、商标、“食品添加剂”字样、产品标准编号、卫生许可证号、批号或生产日期、净质量和保质期。并应有符合GB/T 191规定的“怕雨”、“怕晒”、“向上”、“堆码层数极限”标志。

6.2 包装

食 品添 加剂对经基苯甲酸乙醋应包装于食品用聚乙烯塑料袋中，每袋净质量1k g，每20袋为一大包装，或根据用户要求进行包装。

6.3 运输和贮存

食 品添 加剂对经基苯甲酸乙醋应贮存于干燥、通风、清洁的仓库内。运输过程中不得与有害有毒物质同车装运，并应轻卸，防止重压，防止日晒雨淋。

6.4 保质期

在 符合 本标准包装、运输和贮存条件下，食品添加剂对经基苯甲酸乙酯自生产之日起，保质期为三年。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。

（1）灼烧滤渣用的仪器除酒精灯、三角架外需要在坩埚内进行，需要的仪器室坩埚，取用坩埚的坩埚钳，加热坩埚放在泥三角上加热；

故答案为：坩埚、坩埚钳、泥三角；

（2）判断溶液中SO42-离子是否沉淀完全，可取上层清液滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明SO42-沉淀完全，证明氯化钡过量；

故答案为：取上层清液滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明SO42-沉淀完全，证明氯化钡过量；

（3）用方法Ⅱ分析矿石中的Fe含量，发现测定结果总是偏高，说明最后称量的固体的质量偏大，如洗涤不充分、灼烧不充分都会引起固体质量偏大，原因可能有Fe（OH）3沉淀表面积大，易吸附杂质；加氨水时形成了其他不溶性杂质，过滤洗涤时未充分将吸附的杂质洗去；或Fe（OH）3灼烧不充分，未完全转化为Fe2O3；回答其中两项；

故答案为：①加氨水时形成了其他不溶性杂质；②Fe（OH）3沉淀表面积大，易吸附杂质；

（4）利用关系式法计算：

m=0.427gg，则该矿石中FeS2的质量分数是

故答案为：26.7%．

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